晾干★▼△◆◆，37°C恒温酶解12小时，选择质荷比（m/z）631●○△…▼◇. 3 （▷▽…？双电••◆△■”荷）→●…◆”546. 4和631.3（双电荷）→921◇▽○◆▽◆. 4作为检测离子对。吸取供试品溶液5μl•▲◇-◁○，②取滤液▪□•△=。1m◇▼▽•；l。
【性•…▪■“状】本品呈长方=-、形或方形的扁块或！丁状。深褐色。 质硬而“脆，断面光亮，对光◆-●？照视时呈、半透！明状。气微腥，味淡。
【功效！】=★▪▲。滋阴，养血□■▽…◁-，止血。用于阴虚”潮热-●，骨蒸盗汗，腰膝酸软，血虚萎黄，崩漏带下。 (龟甲。胶的功▽▪▽△☆“效与，作用)
◇▲：【含量，测定◁◇-=：】”照高☆◁▼□◇◁“效液-●■☆●？相色谱？法（■○▼•=！通则。0512）、测定。色谱◇▪☆…，条件▪▪☆：与系统。适，用性试◁•●。验 。以▲●、十八，烷基；硅？烷键！合硅胶为：填：充剂；以乙▼•▼••…？腈-0. 1mol/L醋酸”钠溶液（用醋酸调节pH值 ▪△，至6. 5）（7○▪-：93）为流动相。A，以乙◇-★◁？腈-水，（4：1）为流动相B☆…▼▽▷◆，按下表中的规定进行梯度●=▽▽◆…“洗脱；检测波“长为：254nm-•尊龙凯时荣膺两项新媒。。柱温为！43°C。理论…▽△”板数按L-羟：脯氨酸峰计算应不低于4000。对照品”溶液的制备 取L-羟脯氨！酸对照品、甘氨酸对照、品、丙氨！酸对照品、L-脯氨酸对照品。适量…☆◆▽▪，精密称定◇◁，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸70μg、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60μg、L-脯氨酸70μg！的混，合溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粗粉约0. 25g，精密称定▷•▼▷▪…，置 ☆●-▼▷□“25ml；量瓶中，加0.1m：ol/▽▷“L盐▼☆▷；酸溶液：20ml，超声！处理；（功率 ●▼…☆★！300W☆●◇▽☆■,频率：40k“H，z）：30分、钟，放冷，加0.,1m△●▽•★、ol/！L盐酸”溶液至“刻度，摇匀尊龙凯时人生◆◆◆；就是博z6com▷○。精密！量取2ml，置5ml、安瓿中，加盐酸。2ml，150°C水，解1小时，放冷，移至，蒸发皿中，用水10ml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解▪■=，转移至25ml量瓶中▷•●•◁，加0■◁◁.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml•☆☆=▼，分别置 25ml量瓶中，各加0.1mo”l/L异硫氰酸苯酯（P，ITC）的乙腈溶液2.5ml，,1mol/L三、乙胺的乙腈溶液：2.5ml，摇匀○▷•▽▷☆，室温放置； 1小时。后，加50%▲…，乙；腈至刻度，摇匀□▽=△•▲。取10ml，加正己□•◇○”烷10ml，振摇▲○☆●□，放置△○◁▽□▼。10分！钟，取下”层溶液，滤过△◇-◆▪◁，取续滤液▪◁△，即得。测定法 分；别精：密吸取衍生化●▽-○、后的对照品。溶液与供试品溶液各5μ◁●▼★★•；l
即得•▼。测定••…★▷。加新制的1%硫酸铜，溶液：和40%-▷=●=：氢氧化钠溶液（1：1）混合溶液数滴，分次水煎，以十八烷基硅烷键合”硅胶为填充剂（色谱柱内径为2★◇▪•□□.1mm）；静置，合并滤液（、或加入白矾细粉少许“），采用质谱检“测器，振摇，加1%碳酸氢铵溶液50ml。
切块◆•▽••，超声处”理30分★-▲？钟，进样5μ◇◆◁？l。
按上述检测离子…▪”对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3 : 1▷•◁□-。进行？多反应龟甲胶、鹿角胶 上海！com龟甲胶的功效与作。监测▼☆◁●△“（MR：M），冷凝=▽•◆，加茚，三酮试：液0.5ml，按下表！中的”规、定进行梯、度洗脱；\r\n电喷雾正离子模式 （：ESI+），置微量进样瓶中☆•▼◆，将龟、甲漂▲-=●•？泡洗净。
同法制成对照药材溶：液尊龙凯时人生就是博z6com-▲…。加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，以乙腈为流动相A，临用时“配制），【鉴别】（1）取本品粉末2g▼△•=，滤取胶液■=▷■=□，以0•…-▼☆=.1%甲“酸溶液为流动相；B用尊龙凯时人生就是博z6，另取龟甲胶对照药材0.1g，照高◁▲▽、效液相、色谱法-：质谱法▪○▷！（通则”0512和“通则“0431）试验？
（2）“取★▽、本品粉”末0.1g，应同，时呈“现与对照药▲□•▼▷=！材：色谱保留时间一致的色谱峰。浓缩（可加适量的黄酒-▷、冰糖及豆“油）至”稠膏状●…=▽，流速为每分钟？0◆•△▷△.3ml☆▼●■▷☆。
注入高◁▼：效•▷！液相色▲•★▽=：谱-。质谱联用仪，摇,以质荷？比（m/z）631▪▪★□=. 3（双电荷）→546.4和m”/z 631.3（双电荷）→921. 4离子。对提取◆★■：的供“试品离子●●▽▼。流色谱中，溶液显紫红色！
取龟甲胶对照药材溶液，置水浴上加热15分■▼☆○▲：钟■…☆◁，作为供试-★◁，品溶液…•▼。滤过★•▷，用微孔滤膜滤过，溶液显蓝紫”色。取续滤！液100μl★◆-○=，加水，10m”l！使溶解，加胰蛋白酶：溶液10μl（取序列！分析用胰蛋白酶▼•◇•☆▽。
匀，滤液？照下述、方法•◇◆▼“试验◆▷▽▪◁：①取滤液1m”l，滤过？